Direkt zum Inhalt

Lexikon der Chemie: Aufschluß

Aufschluß, ein vorbereiteter Arbeitsgang bei der Analyse mit chem. Methoden, der nur dann erforderlich ist, wenn durch die übliche Behandlung mit Säuren, Basen oder anderen Lösungsmitteln die Probe nicht zersetzt oder in Lösung gebracht werden kann. Ein A. dient im allg. der Umwandlung schwerlöslicher Stoffe in leichtlösliche oder säurelösliche Verbindungen.

A. mit gasförmigen Reagenzien werden meistens in geschlossenen druckfesten Apparaturen durchgeführt, um eine Verflüchtigung der oftmals ebenfalls gasförmigen oder leichtflüchtigen Reaktionsprodukte zu verhindern. Sauerstoff hat vor allem Bedeutung bei der oxidativen Zerstörung organischer Stoffe. Seit 1955 hat dafür der Schöninger-A. zunehmende Bedeutung erlangt. Bei diesem A. wird der organische Stoff in einem geschlossenen Glaskolben in reinem O2 verbrannt, und die Reaktionsprodukte werden in einer im Kolben befindlichen Lösung absorbiert. Man verwendet diesen A. hauptsächlich bei der Bestimmung der Halogen-, Schwefel- und Phosphorgehalte organischer Stoffe. Chlor kann zum A. von Metallen und Erzen benutzt werden, wobei gleichzeitig die leichtflüchtigen Chloride, z. B. die von Antimon, Arsen und Zinn, von den schwerflüchtigen Chloriden getrennt werden.

A. mit flüssigen Reagenzien haben seit der Einführung von Druckgefäßen, die mit Polytetrafluorethylen ausgekleidet sind, zunehmende Bedeutung erlangt. Mit konz. Fluorwasserstoffsäure lassen sich fast alle Silicate in solchen Gefäßen bei Temperaturen von 110 bis 200 °C unter Druck schnell in Lösung bringen.

Auch zum A. organischer Stoffe, z. B. von Blut und Lebensmitteln, können solche Gefäße bei Anwendung von konz. Salpetersäure und Temperaturen von 150 bis 170 °C benutzt werden. Zur schnellen, gleichmäßigen Energiezufuhr werden häufig Mikrowellenapparaturen verwendet.

A. mit festen Reagenzien: Man vermischt die Probe mit dem Reagens im Überschuß und erhitzt dieses Gemisch in einem Tiegel bis zum Sintern oder Schmelzen und beläßt einige Zeit bei dieser Temperatur. Natriumcarbonat allein oder im Gemisch mit Kaliumcarbonat dient zum A. von Silicaten, Wolframaten, Fluoriden und Sulfaten im Platintiegel. Dabei entstehen die entsprechenden Natriumverbindungen und die säurelöslichen Metallcarbonate oder -oxide.

Mit Natriumperoxid in Tiegeln aus metallischem Zirconium kann der A. von säurefesten Stählen, Chromerzen und feuerfester Keramik erfolgen. Dabei werden alle Elemente in Verbindungen mit höchstmöglicher Oxidationszahl übergeführt. Auch organische Stoffe lassen sich in einem geschlossenen Gefäß aus Edelstahl oder Nickel, der Parr- oder Wurzschmitt-Bombe, mit Natriumperoxid aufschließen (Bombenaufschluß). Natriumdisulfat dient zum A. von schwerlöslichen Metalloxiden, z. B. von Fe2O3, TiO2, Nb2O5 und Cr2O3 in Platintiegeln, wobei sich die entsprechenden Metallsulfate bilden.

Beim Freiberger A., dem Schmelzen von Arsen-, Antimon- oder Zinnerzen im Porzellantiegel mit einem Gemisch aus Natriumcarbonat und Schwefel, bilden diese Elemente wasserlösliche Thiosalze

Lesermeinung

Wenn Sie inhaltliche Anmerkungen zu diesem Artikel haben, können Sie die Redaktion per E-Mail informieren. Wir lesen Ihre Zuschrift, bitten jedoch um Verständnis, dass wir nicht jede beantworten können.

  • Die Autoren
Dr. Andrea Acker, Leipzig
Prof. Dr. Heinrich Bremer, Berlin
Prof. Dr. Walter Dannecker, Hamburg
Prof. Dr. Hans-Günther Däßler, Freital
Dr. Claus-Stefan Dreier, Hamburg
Dr. Ulrich H. Engelhardt, Braunschweig
Dr. Andreas Fath, Heidelberg
Dr. Lutz-Karsten Finze, Großenhain-Weßnitz
Dr. Rudolf Friedemann, Halle
Dr. Sandra Grande, Heidelberg
Prof. Dr. Carola Griehl, Halle
Prof. Dr. Gerhard Gritzner, Linz
Prof. Dr. Helmut Hartung, Halle
Prof. Dr. Peter Hellmold, Halle
Prof. Dr. Günter Hoffmann, Eberswalde
Prof. Dr. Hans-Dieter Jakubke, Leipzig
Prof. Dr. Thomas M. Klapötke, München
Prof. Dr. Hans-Peter Kleber, Leipzig
Prof. Dr. Reinhard Kramolowsky, Hamburg
Dr. Wolf Eberhard Kraus, Dresden
Dr. Günter Kraus, Halle
Prof. Dr. Ulrich Liebscher, Dresden
Dr. Wolfgang Liebscher, Berlin
Dr. Frank Meyberg, Hamburg
Prof. Dr. Peter Nuhn, Halle
Dr. Hartmut Ploss, Hamburg
Dr. Dr. Manfred Pulst, Leipzig
Dr. Anna Schleitzer, Marktschwaben
Prof. Dr. Harald Schmidt, Linz
Dr. Helmut Schmiers, Freiberg
Prof. Dr. Klaus Schulze, Leipzig
Prof. Dr. Rüdiger Stolz, Jena
Prof. Dr. Rudolf Taube, Merseburg
Dr. Ralf Trapp, Wassenaar, NL
Dr. Martina Venschott, Hannover
Prof. Dr. Rainer Vulpius, Freiberg
Prof. Dr. Günther Wagner, Leipzig
Prof. Dr. Manfred Weißenfels, Dresden
Dr. Klaus-Peter Wendlandt, Merseburg
Prof. Dr. Otto Wienhaus, Tharandt

Fachkoordination:
Hans-Dieter Jakubke, Ruth Karcher

Redaktion:
Sabine Bartels, Ruth Karcher, Sonja Nagel


Partnerinhalte