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Lexikon der Chemie: Gaschromatographie

Gaschromatographie, Abk. GC, chromatographische Methode mit gasförmiger mobiler Phase zur Analyse (analytische G.) gasförmiger oder unzersetzt bzw. reproduzierbar zersetzt verdampfbarer Stoffgemische. Bei der Gas-Adsorptions-Chromatographie (engl. gas-solid-chromatography, Abk. GSC), auch als Gas-Fest-Chromatographie bezeichnet, ist die stationäre Phase ein aktiver fester Stoff (Adsorbens), bei der Gas-Verteilungs-Chromatographie (engl. gas-liquid-chromatography, Abk. GLC) eine Flüssigkeit (Gas-Flüssig-Chromatographie), die auf einem inerten festen Trägermaterial fixiert ist. In der G. kommt fast ausschließlich die Elutionstechnik zur Anwendung bei isothermer oder temperaturprogrammierter Arbeitsweise.

Technik der G. Die Apparatur besteht aus einer Druckflasche mit Druckminderventil, einer Gasmeß- und -regeleinheit, dem Probeneinlaß, dem Thermostaten mit der Trennsäule, einem Detektor mit Verstärker und Meßwertregistrierung und -auswertung mit einem PC. Als Trägergase verwendet man vorwiegend Wasserstoff, Helium, Stickstoff oder Argon, ihre Strömungsgeschwindigkeit wird mit Feinstnadelventilen reguliert und mit Rotametern oder Seifenfilmströmungsmessern gemessen. Die Probengabe erfolgt mit Mikrodosierspritzen durch ein Septum oder mit Dosierschleifen, die Probenmenge liegt bei 1 bis 10 μl für Flüssigkeiten und bei 1 bis 10 ml für Gase.

Stationäre Phasen sind in der GSC Adsorbenzien wie Kieselgel, Aluminiumoxid, Aktivkohle, Molekularsiebe (4 A, 5 A und 13 X) oder poröse Polymere (Porapak). Die Körnung dieser Materialien liegt bei 0,1 bis 0,2 bzw. 0,2 bis 0,3 mm. In der GLC benutzt man vorwiegend gekröntes Trägermaterial auf Kieselgurbasis (Chromosorb W, Celite, Sterchamol), als stationäre Phasen Trennflüssigkeiten mit abgestufter Polarität, unterschiedlicher Selektivität und verschiedener thermischer Stabilität (Tab. 1). Die Bewertung von Trennflüssigkeiten erfolgt durch Differenzen von Retentionsindizes ausgewählter Testsubstanzen (Rohrschneider- bzw. McReynolds-Indizes). Der Nachweis der getrennten Komponenten erfolgt mit Detektoren, die sich nach dem jeweiligen physikalischen Meßprinzip sowie in ihrer Empfindlichkeit und Selektivität unterscheiden (Tab. 2). Die Meßwertanzeige erfolgt als Zeitdifferential.

Gaschromatographie. Tab. 1: Trennflüssigkeiten und ihre Einsatzmöglichkeiten.

Trennflüssigkeit Polaritäta Temperatur-
bereich in °C
Einsatz-
möglichkeit
Alkane
Squalan up 20 ... 150 Aliphaten,
Aromaten,
Trennung nach Siedepunkten
Silicone
Methyl-
SE 30
up 50 ... 300 Alkanole,
Alkanale,
Alkanone,
Aromaten,
Trennung nach Siedepunkten
Phenylalkyl-
SE 52
mp 100 ... 300 Aminosäure-
derivate,
Aromaten,
Heterocyclen
Cyanoalkyl-
XE 60
sp 20 ... 275 Halogenkohlenwasserstoffe,
Pestizide
Carboranmethyl-Dexsil 300 up 50 ... 400 Hochtemperaturtrennungen
Polyglycole
Carbowax 20 M mp 50 ... 250 Alkanole,
Alkanale,
Alkanone,
Aromaten,
Alkene
Ester
Dinonylphthalat sp 20 ... 130 Fettsäureester,
Halogen-
verbindungen,
Aminosäure-
derivate
N-Verbindungen
β, β'-
Oxidipropionitril
sp 20 ... 80 Aromaten, Ester, Amine
Flüssigkristalle
4,4'-Azoxyphenetol mp 140 ... 165 Struktur-
isomere
1 up unpolar oder schwach polar; mp mittelpolar; sp stark polar

Gaschromatographie. Tab. 2: Detektoren für die Gaschromatographie.

Detektor Nachweis-
grenze
in g s-1
Einsatzgebiet
Wärmeleitfähigkeits-
detektor (WLD)
10-6 verwendbar für alle
Stoffe
Flammenionisations-
detektor (FID)
10-12 selektiv für alle Ver-
bindungen mit CH2-
Gruppen
Elektronen-
anlagerungsdetektor
(EAD)
10-14 empfindlich für Sub-
stanzen mit hoher
Elektronenaffinität


Gaschromatographie. Abb. 1: Gaschromatographie mit Kapillartrennsäule und Flammenionisationsdetektor.



Gaschromatographie. Abb. 2: Gaschromatogramm eines Leichtbenzins. (a) gepackte Säule: Säulenlänge 3 m, Innendurchmesser 6 mm, Trennflüssigkeit Dioctylphthalat auf Sterchamol; (b) Kapillarsäule: Säulenlänge 50 m, Innendurchmesser 0,3 mm, Trennflüssigkeit Squalan.

Moderne Hochleistungsvariante der G. ist die Kapillargaschromatographie, bei der durch den Einsatz von Trennkapillaren (engl. open tubular columns) aus Metall, Glas oder Quarz (fused silica) mit einem Innendurchmesser von 0,1 bis 0,5 mm und 10 bis 200 m Länge Trennleistungen von 105 bis 107 theoretischen Trennstufen erreicht werden können. Die stationäre Phase befindet sich dabei als Film auf der Innenwand der Kapillare. Aufgrund einer geringen Belastbarkeit (10-2 bis 10-3 μl) erfordern Trennkapillaren Splitdosierung und eine empfindliche Detektion (Abb. 1). Anwendung findet die Kapillargaschromatographie unter anderem bei der Analyse von Naturstoffen, Erdölprodukten und Isomerengemischen (Abb. 2).

Bei der qualitativen Analyse erfolgt die Auswertung durch Substanzvergleich, Zumischen oder durch Kombination mit anderen Methoden (z. B. MS und IR-Spektroskopie). Zur quantitativen Analyse wird die Peakfläche herangezogen. Die Peakfläche ist der dosierten Menge proportional. Die Bestimmung dieser Peakfläche erfolgt durch Näherungsverfahren (Höhe mal Halbwertsbreite) oder durch mechanische bzw. elektronische Integration. Unter Berücksichtigung stoffspezifischer Korrekturfaktoren erhält man aus dem digitalisierten Meßwert das quantitative Analysenergebnis in Masse- oder Volumenprozent. Die Nachweisgrenze der G. liegt bei 10-15 g Substanz.

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