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Lexikon der Chemie: Karl-Fischer-Lösung

Karl-Fischer-Lösung, eine zur volumetrischen Wasserbestimmung in anorganischen und organischen Stoffen dienende Lösung, die sich ursprünglich aus Iod, Schwefeldioxid und Pyridin im Molverhältnis 1 : 1,5 : 7 bis 1 : 2,5 : 4 in wasserfreiem Methanol zusammensetzte. Obwohl die K. das Oxidationsmittel Iod neben dem Reduktionsmittel Schwefeldioxid enthält, kommt es so lange zu keiner Reaktion, solange das dafür notwendige Wasser im System fehlt. In Gegenwart von Wasser erfolgt sofort die Reaktion: SO2 + I2 + 2 H2O → SO42- + 2 I- + 4 H+. Der tatsächliche Reaktionsablauf in der K., an dem auch Pyridin und Methanol beteiligt sind, ist weit komplizierter und bisher noch nicht restlos aufgeklärt. Der Titer der K. nimmt etwa um 0,4 % je Tag ab und muß deshalb öfter kontrolliert werden. In Handelsprodukten trennt man beide Komponenten des Redoxsystems und erreicht dadurch eine ausreichende Lagerfähigkeit. Auch durch Verwendung anderer Lösungsmittel, z. B. 2-Methoxyethanol, und anderer Amine, z. B. Diethanolamin, kann die Titerbeständigkeit der K. stark verbessert werden.

Für die Wasserbestimmung mit der K. wird die flüssige oder feste Probe in wasserfreiem Methanol gelöst oder den Wassergehalt einer festen Probe mit wasserfreiem Methanol extrahiert. Dann wird diese Probe mit der Einkomponenten-K. titriert bis zum Farbumschlag. Genauer kann der Endpunkt elektrochemisch mit der Dead-stop-Methode (Amperometrie) bestimmt werden.

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