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Lexikon der Chemie: Spektralapparaturen

Spektralapparaturen, Geräte zur Messung von Spektren. Im Prinzip ähneln sich alle S. insofern, als mit ihnen die Intensität der von einer Probe absorbierten oder emittierten Strahlung in Abhängigkeit von der Wellenlänge oder Frequenz gemessen wird. Da diese Messungen jedoch in sehr unterschiedlichen Spektralbereichen erfolgen und auf unterschiedlichen Wechselwirkungen zwischen Probe und elektromagnetischer Strahlung beruhen, unterscheiden sich die Bauelemente der S. je nach ihrem Einsatzgebiet beträchtlich. Im folgenden werden S. zur Messung im optischen Bereich (Ultraviolett, Sichtbar, Infrarot) beschrieben, bei denen als Bauelemente optische Hilfsmittel, z. B. Linsen, Prismen, Spiegel, Gitter, eingesetzt werden können. Hinsichtlich S. zur Messung in anderen Spektralbereichen muß auf die verschiedenen spektroskopischen Methoden (Spektroskopie) verwiesen werden.

Hauptbauelemente einer S. sind eine Strahlungs-(Licht-) Quelle, ein Monochromator zur spektralen Zerlegung der Strahlung, ein Detektor als Strahlungsempfänger, dem sich ein entsprechender Verstärker und eine Registriereinrichtung anschließen können (Abb. 1). Zur Messung von Absorptionsspektren werden Kontinuumstrahler als Lichtquellen verwendet, die über einen größeren Wellenlängenbereich Licht aller Wellenlängen emittieren. Die zu untersuchende Probe befindet sich in einer Küvette oder Probenhalterung, die entweder zwischen Lichtquelle und Monochromator oder zwischen Monochromator und Detektor angebracht ist. Bei der Messung von Emissionsspektren entfällt die Küvette oder Probenhalterung Die Probe, die durch Energiezufuhr (Flamme, Bogen, elektrische Entladung) angeregt wird und Licht emittiert, nimmt den Platz der Lichtquelle in Abb. 1 ein. Die Tab. gibt einen Überblick über die im optischen Bereich einsetzbaren Bauelemente, die je nach Spektralbereich verschieden sind. So ist es z. B. nicht möglich, im gesamten Bereich ein einheitliches Prismenmaterial zu verwenden, da Glas für ultraviolette und infrarote Strahlung nicht durchlässig ist. Auch die jeweiligen Detektoren und Lichtquellen sprechen nur auf Strahlung bestimmter Wellenlänge an bzw. emittieren nur Strahlung bestimmter Wellenlängen.



Spektralapparaturen. Abb.1: Hauptbauelemente.

Einteilung. 1) Nach der Art der Zerlegung des Lichtes unterscheidet man in Prismen-, Gitter- und Interferenzspektrometer.

2) Nach der Art des Detektors unterteilt man in Spektroskope, Spektrographen, Spektrometer und Spektralphotometer. Spektroskope sind S. zur visuellen Beobachtung eines Spektrums im sichtbaren Bereich. Bei Spektrographen wird das Spektrum mit Hilfe einer Photoplatte als Detektor, beim Spektrometer unter Verwendung physikalischer Detektoren, z. B. Photozelle, Thermoelement, registriert. Spektralphotometer (häufig auch als Spektrometer bezeichnet) gestatten neben der spektralen Zerlegung des Lichtes auch Intensitätsmessungen (photometrische Messungen).

3) Einstrahl- und Zweistrahlgeräte. Bei Einstrahlgeräten wird zunächst die Intensität des Lichtes bei einer bestimmten Wellenlänge ohne Probe, anschließend nach Einbringen der Probe in den Strahlengang gemessen. Das Verhältnis der beiden Intensitäten I0/ID (I0 = Intensität ohne Probe, ID = Intensität mit Probe) ist die Durchlässigkeit der Probe bei der gewählten Wellenlänge. Um das gesamte Spektrum zu erhalten, wird die Durchlässigkeit im interessierenden Spektralbereich in bestimmten Abständen gemessen. Die Wellenlänge wird gewöhnlich durch Drehung des Prismas oder.Gitters oder eines Spiegels im Monochromator verändert. Dies kann manuell oder automatisch (automatische Registrierung) erfolgen.

Spektralapparaturen. Tab.: Bauelemente für Spektralapparaturen im optischen Bereich.

Spektralbereich Lichtquelle dispergierendes System Detektor
Ultraviolett Deuteriumlampe
Xenonlampe
Quarzprisma
NaCl-Prisma
CaF2-Prisma
Gitter
Photozelle
Sekundärelektronen-
vervielfacher
Photoplatte
Sichtbar Glühlampe
Wolframbandlampe
Glasprisma Gitter
Infrarot Siliciumcarbidstift
Nernststift
keramische Stäbe
CsBr-, KBr-, NaCl-,
LiF-Prisma,
Gitter
Thermoelement
Bolometer
Golayzelle

Arbeitsweise. Die meisten modernen S., insbesondere zur Messung von Absorptionsspektren, sind automatisch registrierende Zweistrahlgeräte. Ihre Wirkungsweise soll am Beispiel eines vollautomatischen Infrarotgerätes erläutert werden (Abb. 2). Das von einem Siliciumcarbidstab als Lichtquelle ausgesandte Licht wird in zwei optisch gleich lange Strahlengänge zerlegt. Im Meßstrahl befindet sich die Meßküvette mit der zu untersuchenden Substanz in Lösung, im Vergleichsstrahl ist eine Kompensationsküvette mit dem reinen Lösungsmittel untergebracht. Auf diese Weise sind die Lichtverluste, die durch Reflexion, Streuung und Eigenabsorption des Lösungsmittels und des Küvettenmaterials entstehen, in beiden Strahlengängen gleich, so daß die Intensitätsunterschiede der beiden



Spektralapparaturen. Abb. 2: Schema eines vollautomatischen Ultrarotspektralphotometers.

Strahlen nach Durchgang durch die Küvetten nur von der Absorption der Probe in der Meßküvette herrühren. Die beiden Strahlen fallen dann von verschiedenen Seiten auf einen rotierenden Spiegel mit zwei durchlässigen und zwei reflektierenden 90°-Sektoren. Dadurch wird abwechselnd der Vergleichsstrahl bzw. der Meßstrahl auf den Eintrittsspalt des Monochromators reflektiert. Im Monochromator wird das Licht spektral an einem Prisma zerlegt. Je nach Stellung des Littrow-Spiegels LS kann gerade eine Wellenlänge aus dem Austrittsspalt des Monochromators austreten. Durch Drehung des LS wandert das gesamte Spektrum am Austrittsspalt vorbei. Die Drehung des Littrow-Spiegels ist mit dem Papiervorschub im Schreibwerk gekoppelt und wird so gesteuert, daß die Abszisse des registrierten Spektrums linear in Wellenzahlen erhalten wird. Als Strahlungsempfänger dient ein Thermoelement. Ist die Absorption in beiden Strahlengängen gleich, so entsteht an diesem eine Gleichspannung, auf die der Verstärker und das Registriersystem nicht ansprechen. Wird die Intensität des Meßstrahls durch Absorption der Probe verringert, so entsteht eine Wechselspannung, die nach Verstärkung zur Steuerung eines Motors verwendet wird, der eine Kammblende so lange in den Vergleichsstrahlengang einschiebt, bis die Stärke der Absorption durch die Blende gerade der Absorption der Probe im Meßstrahl entspricht. Am Thermoelement tritt bei diesem optischen Nullabgleich wieder Gleichspannung auf. Der Einschub der Blende ist dann ein Maß für die Größe der Absorption der Probe. Wird die Bewegung der Blende mit einem Schreiber kombiniert, so zeichnet dieser das Absorptionsspektrum der Probe auf.

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