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Infrarotspektroskopie in der Milchwirtschaft



Die chemische Zusammensetzung von Lebensmitteln unterliegt strengen gesetzlichen Vorschriften; so ist beispielsweise für Quark ein Anteil der Trockenmasse von mindestens 18 Prozent vorgeschrieben. Auch Qaulitätsmerkmale wie Fett- und Eiweißgehalt von Milch, aber auch bei der Alterung entstehende Produkte werden in Labors anhand von Stichproben überprüft. Dafür nutzt man häufig die Infrarotspektroskopie.

Licht des Wellenlängenbereichs von 200 bis 0,8 Mikrometer (tausendstel Millimeter) kann Atomgruppen in Molekülen zu Schwingungen anregen. Dabei werden deren Bindungen mehr oder weniger gestreckt oder gebogen. Eine solche Deformation der räumlichen Anordnung ist aber nur dann möglich, wenn die Frequenz des eingestrahlten Lichts derjenigen einer Eigenschwingung des Moleküls entspricht, wobei letztere sich aus den Bindungsstärken und Massen der jeweils beteiligten Atome ergibt.

Wird in eine Probe Infrarot-Licht eingestrahlt, werden dementsprechend nur bestimmte Frequenzen absorbiert, und man erhält ein für diese Substanz charakteristisches Spektrum. Die Stärke der Absorption hängt dabei von der Konzentration des Stoffes in der Probe ab. Für Eichsubstanzen, die bereits chemisch analysiert wurden, läßt sich dieser Zusammenhang mathematisch angeben. Gemessene Absorptionen und bekannte Konzentrationen werden dabei über Konstanten in Beziehung zueinander gesetzt; deren Bestimmung wird als Kalibration bezeichnet. So vermag man nun die Konzentrationen dieser Stoffe auch in unbekannten Proben zu ermitteln. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa einem Promille; sind die zu bestimmenden Stoffe aber sehr ähnlich, läßt sich mitunter nur ihre Summe bestimmen.

Je kürzer die Wellenlänge, desto höher die Frequenz und damit die Energie einer Strahlung. Deshalb vermag Nahinfrarotlicht – 0,8 bis 2,5 Mikrometer – größere Schichtdicken zu durchstrahlen und ist somit vorteilhafter für größere Probenmengen, in denen sich beispielsweise Materialinhomogenitäten herausmitteln. Allerdings liegen die Eigenschwingungen verschiedener Atomgruppen in diesem Frequenzbereich sehr dicht beieinander; im Spektrum erscheinen anstelle von schmalen und somit gut identifizierbaren eher verbreiterte Peaks. In der Milchwirtschaft hat man zudem das Problem, daß der hohe Wasseranteil – Pulver ausgenommen – das Spektrum in diesem Wellenlängenbereich dominiert. Hier helfen nur recht aufwendige statistische Verfahren, neuronale Netze oder Fuzzy-Logic-Programme, um das Gerät zu kalibrieren.

Neben den quantitativen Auswertungsstrategien gibt es auch qualitative, die unbekannte Substanzen anhand einer Bibliothek bekannter Spektren identifizieren oder zumindest klassifizieren, also ihre chemische Zugehörigkeit eingrenzen.

In der Wareneingangskontrolle nutzt man Mittelinfrarotspektroskopie – 2,5 bis 100 Mikrometer – , um Rohmilch hinsichtlich der wertbestimmenden Inhaltsstoffe Fett, Eiweiß und Lactose zu beurteilen. Größere Laboratorien analysieren im Routineeinsatz etwa 16000 Proben pro Tag. Zusatzstoffe für die Weiterverarbeitung, etwa Milchpulver, Zucker, Kakao oder Stabilisatoren, werden aufgrund ihrer Inhomogenität mittels Nahinfrarotspektroskopie untersucht.

Das Verfahren dient auch zur Kontrolle und gegebenenfalls Nachregelung der Produktionslinien. Dazu werden im Labor (offline) Proben auf Fett, Eiweiß und Trockenmasse beziehungsweise Wassergehalt geprüft. Da die Infrarotanalytik für die Bestimmung mehrerer Inhaltsstoffe nur einige Sekunden bis zu einer Minute benötigt, läßt sie sich aber auch an der produzierenden Anlage installieren (online). Dabei müssen aber immer noch von einem Mitarbeiter Proben gezogen und spektroskopisch vermessen werden. Mehr und mehr geht man deshalb dazu über, diese Meßtechnik in die Prozeßlinie zu integrieren (inline). Dann läßt sich beispielsweise die Trennung des Zulaufs einer Quarklinie in Trockenmasse und Molke automatisch so regeln, daß die gesetzliche Mindesttrockenmasse von 18 Prozent möglichst gut erreicht wird (Bild). Gegenüber der traditionellen Regelung, also dem Einstellen der Produktionsparameter nach chemischer Analyse der Produkte, spart man 0,1 bis 0,2 Prozent Trockenmasse, und bei einer Produktionsmenge von 10000 Tonnen pro Jahr hat sich die Investition bald amortisiert.

In der abschließenden Kontrolle des Endprodukts werden die Deklarationen der genannten Inhaltsstoffe überprüft. Basierend auf einer Methode von Dieter Naumann vom Bundesinstitut für gesundheitlichen Verbraucherschutz und Veterinärmedizin soll sogar die Identifikation von Mikroorganismen mit der Infrarotspektroskopie erfolgen. Erste Ergebnisse sind vielversprechend; das Verfahren arbeitet schneller als herkömmliche mikrobiologische Methoden, also das Anlegen und Identifizieren von Kulturen.

Als indirekte Meßmethode bedarf die Infrarotspektroskopie regelmäßiger Überprüfung. Probleme hinsichtlich Instrumentenleistung, Probenvorbereitung und Kalibrationsüberwachung müssen schneller als bisher erkannt werden. Dies ist auch im Rahmen eines Qualitätsma-nagements unerläßlich. Deshalb wurde beispielsweise in Hannover ein Überwachungsnetzwerk etabliert, das mit Infrarotgeräten die von den Landwirten angelieferte Rohmilch kontrolliert.

Dieser Verbund hat ein gut funktionierendes Vorbild: Bereits seit zehn Jahren erstellt das Milchwirtschaftliche Infrarotnetzwerk Kalibrationen und transferiert sie mittels Modem und Telefonleitung in die Geräte oder angeschlossenen Computer, um den Anwender dieser komplexen Methode zu entlasten.

Mit Unterstützung der Europäischen Union ist auch der Plan eines sogenannten Harmonisierungsnetzwerks untersucht worden. Infrarotgeräte zeigen nämlich bei der Messung derselben Probe Unterschiede in den gemessenen Spektren. Diese Differenzen lassen sich auf statistische Art und Weise beschreiben. Hat man ein Gerät kalibriert, so kann man diese Einstellung auf andere Geräte mit gleicher Vorhersagegüte übertragen.


Aus: Spektrum der Wissenschaft 11 / 1998, Seite 131
© Spektrum der Wissenschaft Verlagsgesellschaft mbH

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