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Wenn dünne Schichten Wellen schlagen

Oberflächenwellen, mit Laserpulsen angeregt, geben Aufschluss über die mechanischen Eigenschaften hochwertiger Beschichtungen.

Oft nur millionstel Millimeter feine Lagen einer Substanz, präzise auf einem Trägermaterial abgeschieden, leiten elektrische Ströme über mikroskopische Bereiche, speichern Informationen auf optischen Datenträgern oder schützen Oberflächen gegen schädliche Einwirkungen. Dünnschichten haben Konjunktur, ergänzen sie doch die Eigenschaften des tragenden Werkstoffs um weitere Funktionen oder gleichen seine Nachteile aus. Diese Wirkung entfalten sie allerdings nur bei gutem Verbund mit dem Untergrund, dessen Prüfung ein neues Verfahren jetzt im direkten Anschluss an die Beschichtung möglich machen soll – die Laserakustik.

Einige derzeit übliche Prüfverfahren sind Varianten bewährter Methoden, die etwa durch Druck mit einer Diamantspitze die mechanische Belastbarkeit einer Schicht ermitteln (Spektrum der Wissenschaft, April 1996, S. 99). Bei sehr dünnen Schichten ist aber Vorsicht geboten: Drückt die Spitze zu tief, beeinflusst das Substrat die Messung. Auch die Rauheit der Oberfläche, die Form der Diamantspitze und die Rückwirkung sehr harter Schichten machen sich bemerkbar.

Ein neues, speziell ausgelegtes Prüfverfahren ist die Laserakustik mit Oberflächenwellen. Auch ein Stein, der ins Wasser fällt, löst solche Wellen aus, denn die Auf- und Abbewegung der Moleküle des Wassers bleibt auf die Nähe der Oberfläche beschränkt, genauer gesagt auf eine Distanz, die der Wellenlänge entspricht. Dieses Phänomen lässt sich auch in Festkörpern erzeugen. Das besondere ist nun, dass die Wellenausbreitung in einem inhomogen aufgebauten Festkörper – beispielsweise einem beschichteten Werkstoff – je nach ihrer Frequenz unterschiedlich schnell erfolgt (eine solche „Dispersion“ trennt auch Licht beim Durchgang durch ein Prisma nach Farben auf).

Oberflächenwellen erzeugt man beispielsweise mit Piezokeramiken, die ihre Abmessungen bei Anlegen elektrischer Spannung ändern. Werden sie so zum Schwingen angeregt, übertragen sie diese Bewegung auf die zu untersuchende Oberfläche.

Nun entspricht die Wellenbewegung in einem Festkörper einer elastischen Dehnung: Ein schwingendes Teilchen zieht das benachbarte mit sich. Ist das Material sehr steif, die Bindungskraft zwischen den Atomen oder Molekülen also groß, überträgt sich die Schwingung schneller als bei lockerer Bindung. Aus der Geschwindigkeit von Oberflächenwellen kann man deshalb auf das Elastizitätsmodul des Werkstoffs schließen. Dieser fundamentale Kennwert ist ein Maß für die Festigkeit der Bindungen und gibt Auskunft über die Nachgiebigkeit des Materials gegen Deformation.

Eine solche Bestimmung hat noch einen anderen Reiz: Die für Dünnschichten verwandten Materialien lassen sich selten als kompakte Prüfkörper fertigen, um sie separat mit herkömmlichen Verfahren zu vermessen. Und selbst gut bekannte Werkstoffe ändern – als dünne Schichten aufgebracht – mitunter ihre mechanischen Eigenschaften, so dass den in Tabellen niedergelegten Kennwerten zu misstrauen ist.

Piezoelektrische Wandler arbeiten sehr effektiv, um Oberflächenwellen einer bevorzugten Frequenz anzuregen. Selbst bei 200 Megahertz (Millionen Schwingungen pro Sekunde) dringen diese Wellen aber noch 20 Mikrometer tief ein und spüren dann den Einfluss des Substrats, erst ab 2000 Megahertz würden die Wellen innerhalb einer 10 Nanometer dicken Schicht bleiben. Solche Schallwellen lassen sich derzeit technisch nicht erzeugen. Die Lösung: Es wird die eingangs erwähnte Dispersion der Oberflächenwelle in beschichteten Festkörpern ausgenutzt. Der Einfluss des Substrates kann dabei ohne weiteres akzeptiert werden. Wichtig ist aber, dass ein ganzes Spektrum von Wellen angeregt wird, so wie beim Prisma weißes Licht einfallen muss, um den Dispersionseffekt sichtbar werden zu lassen. Die Schicht beeinflusst nämlich die Geschwindigkeit höherfrequenter Wellen stärker als die niederfrequenter, da letztere tiefer in das Substrat reichen. Das Ergebnis ist ein Spektrum von Schallgeschwindigkeitswerten, üblicherweise Dispersionskurve genannt, das in Abhängigkeit von den Schichteigenschaften mehr oder weniger stark ansteigt oder abfällt. Die Information über die Schicht steckt also nicht im Absolutwert der Wellengeschwindigkeit, sondern im Anstieg der Messkurve. Aber man erhält noch mehr: Extrapoliert man die Messkurve zur abstrakten Frequenz „Null“, also zu einer Welle mit theoretisch unendlich großer Eindringtiefe, ergibt sich auch noch die Schallgeschwindigkeit des Substratwerkstoffs und damit dessen Elastizitätsmodul. Ein Vorteil, wenn man bedenkt, dass das Aufbringen von Schichten auch Gefügeänderungen im Grundmaterial hervorrufen kann. Da die Oberflächenwellen von der Schicht in das Grundmaterial durchgreifen, wirkt sich zudem auch eine schlechte Haftung der Schicht an der Grenzfläche zum Substrat auf den Messwert aus.

Wie in vielen Bereichen der Technik hilft der Laser bei der Durchführung der Messung; hier erzeugt er das breite Frequenzspektrum. Konzentration der Strahlleistung auf einen ausgewählten Fleck der Werkstoffoberfläche und kurze Pulse haben nämlich folgenden Effekt: Der Fleck wird plötzlich sehr heiß, die Oberfläche dehnt sich praktisch ruckartig aus und gibt an die Umgebung einen mechanischen Impuls, der als Schwingung durch das Material wandert. Diese hat die Form eines kurzen Wellenkamms, der sich über die Oberfläche des Werkstoffs ausbreitet. Die starke Energiezufuhr darf das Material im bestrahlten Bereich freilich nicht aufschmelzen oder verdampfen, deshalb dauern die Laserimpulse weniger als eine milliardstel Sekunde. Die mechanische Störung der Werkstoffoberfläche ist dann rein elastisch, und die Prüfung erfolgt damit zerstörungsfrei.

Ein spezieller Schallsensor in einem vorgegebenen Abstand zum Brennfleck erfasst die Form des Wellenkamms. Eine Analyse mittels Fourier-Transformation zeigt, dass er sich aus einer Vielzahl von einzelnen Wellen unterschiedlicher Frequenz aufbaut – dem gewünschten Spektrum. Diese mathematische Signalana-lyse offenbart, welche Amplituden und Phasen diese Wellen haben. Aus den Phasenwerten ergibt sich die Laufzeit der jeweiligen Welle. Misst man zusätzlich noch den Laufweg, lassen sich Wellengeschwindigkeiten für alle im Spektrum enthaltenen Frequenzen bestimmen. Eine absolute Messung der Amplitudenwerte hingegen entfällt, denn in einem elastischen Medium ist die Ausbreitungsgeschwindigkeit unabhängig davon, wie weit ein Atom oder Molekül an seinem Ort ausgelenkt wird. Das entsprechende Berechnungsprogramm bildet einen zentralen Bestandteil des Systems, dessen Entwicklung auf mehr als zehn Jahren Erfahrungen in diesem Bereich der Materialprüfung beruht. So komplex die mathematischen Auswerteverfahren sind, so einfach ist der mechanische Aufbau des Geräts. Eine Messung dauert nur wenige Sekunden.

Verschiedene Schichten lassen sich mit der laserakustischen Prüfmethode gut unterscheiden, denn ihre Geschwindigkeitsspektren verlaufen unterschiedlich steil. Verleiht die Schicht beispielsweise der Oberfläche Steifigkeit, hat sie also einen höheren Elastizitätsmodul, wird die Spektralkurve zu höheren Frequenzen hin ansteigen. Je steiler die Kurve ist, umso stärker unterscheiden sich Schicht und Substrat.

Ist die Schicht weniger steif als das Grundmaterial, fällt die Kurve ab. Dies beobachtet man auch oft an Oberflächen, die nicht beschichtet, sondern beispielsweise geschliffen oder poliert wurden. Bei solcher Bearbeitung entsteht ebenfalls eine Randschicht, die aber feine Risse und starke plastische Deformationen des Atomgitters und somit schlechtere mechanische Eigenschaften aufweist.

Das Prüfgerät ist seit kurzem auf dem Markt und bewährt sich in Forschungsinstituten, Beschichtungsfirmen und der Bundesanstalt für Materialprüfung. Einige Anwendungen lassen sich kaum anders untersuchen, beispielsweise die Prüfung von nur 2 bis 10 Nanometer dünnen Schichten auf Silizium, von superharten Schichten aus Diamant oder von Mehrlagenschichten aus harten und weichen Einzelkomponenten.


Aus: Spektrum der Wissenschaft 4 / 2000, Seite 87
© Spektrum der Wissenschaft Verlagsgesellschaft mbH

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